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測硫儀測試結(jié)果偏低是由什么故障引起的,如何避免 這些故障?

2017-10-16  來自: 鶴壁市大德實驗設(shè)備有限公司 瀏覽次數(shù):2929

1:煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測定結(jié)果。
2:測硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng)。
3:試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強。
4:測硫?qū)嶒炦^程規(guī)范性不強。
5:在試驗過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時,會造成氣路堵塞,使測得結(jié)果偏低。
避免的方法:
規(guī)范使用:
1.電解液的配制:碘化鉀5克,溴化鉀5克,溶入250~300ml的蒸流水中,然后加入10ml冰醋酸冰乙酸)電解液可重復(fù)使用,當(dāng)電解液的PH值應(yīng)為1~2之間,當(dāng)ph值<1或混濁不清時應(yīng)更新配制電解液。
2.打開前電解窗,將電解液裝入電解池內(nèi)。
3.打開主機電源(電源開關(guān)在儀器的后左下方)
4.按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至1150℃。
5.按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否正常,將抽氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時,如果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣,否則檢查漏氣部位。
6.試樣稱量前的準(zhǔn)備工作:在試樣稱量前,應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的煤樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運動,切勿上下?lián)u動。試樣的充分混合是確保試驗結(jié)果的重要因素。
7.稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數(shù)后一位(50.0mg),并在上面覆蓋一層三氧化鎢以防止爆燃。
8.按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器右外側(cè)。
9.送樣棒復(fù)位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。
10.試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入2005后再按一次日期鍵,鍵入0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時的打印日期為2005年8月20日,若忘記輸入日期,打印結(jié)果為××××年××月××日。
11.將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動鍵,儀器便自動進(jìn)入測試工作狀態(tài)。
12.按以上方法先做一到兩個廢樣后,便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測試完畢后,便自動打印出測試結(jié)果。清零后,從復(fù)以下測試過程。
13.測試工作完成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機體內(nèi),到位后,關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵后關(guān)掉電源開關(guān)。

為了充分的了解測硫儀測量不準(zhǔn)確的原因我們根據(jù)日??蛻舻某霈F(xiàn)的常見問題和我們在日常做化驗中的數(shù)據(jù)整理出以下幾點:

1.煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測定結(jié)果,煤樣制備的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎,混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣系統(tǒng)及時制備成分析煤樣,如果不按規(guī)程操作,如沒有按比例縮分,并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài),沒有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去,沒有粉碎成小于0.2mm煤樣,都不會獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果,因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因。
2.測硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng),每次儀器開機檢測前應(yīng)先做一個廢樣,然后做標(biāo)樣,標(biāo)樣合格后,再做檢測樣。若所有標(biāo)樣含硫量高而被測試樣含硫量低,由于校正系數(shù)的不符,會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此,測硫儀的廢樣、標(biāo)樣的選擇不當(dāng)是要因。
3.試驗煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強;由于煤的粒度及灰分等都很不均勻,所以當(dāng)樣品粒度大小不均勻時,會造成測定結(jié)果的精密度差。所以在制取分析樣品時,須充分研磨過篩,以提高其均勻性。稱取樣品要適量,且均勻攤平。取樣無代表性,造成結(jié)果偏離或測定值不穩(wěn)定,因此煤樣粒度大小不均勻,代表性不夠強是要因。
4.測硫?qū)嶒炦^程規(guī)范性強,如果不按標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)程操作,必然影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,并對儀器造成損壞,因此,沒有嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測硫是要因。
5.在試驗過程中,電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時,會造成氣路堵塞,使測得結(jié)果偏低;電解池的指示電極也因長期暴露在空氣中易受污染,因此電解池沒有及時清理干凈也是要因。
6.電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置,保存在陰涼避光的地方。多次測定樣品后,電解液中有硫酸生成,也會使測定結(jié)果偏低。因此,電解液沒有定期更換是要因。
7.測硫儀實驗室環(huán)境差,實驗室要單獨一個房間溫度控制好。

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測硫儀